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鋸齒面鈀鉑奈米立方體與石墨烯作為觸媒應用於鹼性氧氣還原反應之研究

為了解決nx200自售的問題，作者劉哲廷 這樣論述：

1. 鋸齒面鈀鉑奈米立方體作為觸媒應用於鹼性氧氣還原反應 本研究利用鈀與鉑之間氧化還原電位的不同，將氯鉑酸與鈀立方體反應形成迦凡尼置換，成功製備出鋸齒面鈀鉑奈米合金立方體並作為鹼性氧氣還原觸媒。在合成方面，分別控制鈀鉑反應莫爾比為1:1/10與1:1/18分別可得到Pd0.945Pt0.055 與Pd0.972Pt0.028兩種比例的鋸齒面立方體。經由微區化學元素分析鑑定鋸齒面立方體發現鈀鉑原子共存於立方體表面並形成表面富含鉑之結構。作為氧氣反應觸媒測試後顯示28.2 nm Pd0.945Pt0.055 與27.6 nm Pd0.972Pt0.028立方體的動力學電流於0.9 V (vs

. RHE)下，分別為0.3673 mA與0.3525 mA，皆顯著高於7.4 nm Pt nanoparticles的0.2099 mA與27 nm Pd nanocubes的0.215 mA。在耐久性測試中，兩種鋸齒面立方體於1000圈線性掃描伏安反應後，比較其反應前後的活性差異，發現活性皆能維持恆定；線性掃描元素分析證明鋸齒面立方體在耐久性測試後仍維持鉑鈀雙金屬結構，表示反應後活性的提升來自其穩定的結構，推斷粒子受表面鈀鉑共組成影響所產生之協同效應，提升鋸齒面鈀鉑奈米催化活性與耐久性。2. 超聲電化學法製備石墨烯和石墨奈米粒子: 嵌入劑碳鏈長短與超聲震盪功率的影響及其在氧氣還原觸媒與感測

過氧化氫應用 本研究目的為探討不同碳鏈長度之烷基硫酸鈉作為電極嵌入劑時，對超聲電化學製備法製備石墨烯膠體溶液的影響。由X-光繞射光譜分析與電子顯微鏡分析結果可以得知，在固定超聲波震盪功率為640W下，以十四烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉與十烷基硫酸鈉作為嵌入劑時，主產物為石墨烯溶液。然而，以八烷基硫酸鈉嵌入石墨電極後可製備出以石墨奈米粒子為主的膠體溶液。此外，以拉曼光譜儀分析結果顯示嵌入劑碳鏈長度越長時，D與G band強度比值隨之降低，輔以X光光電子光譜儀分析結果顯示，所製備石墨烯與石墨奈米粒子表面含氧官能基數量與嵌入劑碳鏈長短無關，證明隨嵌入劑碳鏈減短之石墨烯與石墨粒子表面缺陷來源為物理

缺陷。再者，調控不同超聲震盪強度時對製備石墨烯影響對超聲電化學製備石墨烯與石墨奈米粒子的影響時，發現隨著震盪功率的增加拉曼峰之D與G band強度比值進而稍微增加，說明所製備之石墨烯表面缺陷數量會稍微增加。在電化學觸媒應用方面，以八烷基硫酸鈉製備之石墨奈米粒子與十、十二和十四烷基硫酸鈉製備之石墨烯直接作為觸媒催化鹼性氧氣還原反應與非酵素型過氧化氫感測，由氧氣還原反應結果得知，以石墨奈米粒子與十、十二和十四烷基硫酸鈉製備之石墨烯的動力學電流於0.8 V (vs. RHE)下，分別為1.88×10-2、9.90×10-3、4.66×10-4與2.25×10-4 mA；並經由3000圈耐久性分析後，

發現石墨奈米粒子與石墨烯其剩餘動力性活性皆仍剩餘80%以上。另外，電化學分析石墨奈米粒子與石墨烯感測過氧化氫結果得知於 -0.4 V (vs. Ag/AgCl)下石墨奈米粒子與十、十二和十四烷基硫酸鈉製備之石墨烯其靈敏度值分別為0.889、0.674、0.41、0.0728 mA mM-1 cm-2，並以石墨奈米粒子於真實樣品分析中得知其具有良好的回收率，綜合以上結果得知，石墨奈米粒子於催化鹼性氧氣還原反應與非酵素型過氧化氫感測具有較佳之活性。3. 氮摻雜不同種類之奈米碳材之合成及催化鹼性氧氣還原反應 本研究以反-2-吡啶二氮雜菲作為氮源，利用水熱反應使氮摻雜於表面物理缺陷為主之石墨烯、

表面含氧官能基缺陷為主之石墨烯、單層奈米碳管與多層奈米碳管上，並應用於催化氧氣還原反應。由X射線光電子能譜分析碳能譜與氮能譜結果中得知，水熱反應氮摻雜後之物理缺陷石墨烯、化學缺陷石墨烯、單層奈米碳管與多層奈米碳管，其氮元素含量分別為2.7、3.6、1.3與0.9%，且物理缺陷石墨烯上以石墨氮鍵結為主，含氧官能基缺陷為主之石墨烯上以吡咯氮原子為主，單層奈米碳管與多層奈米碳管上皆形成石墨氮與吡咯氮數量幾乎相等之共存結。同時，旋轉環盤電極分析催化氧氣還原反應結果顯示之物理缺陷石墨烯、化學缺陷石墨烯、單層奈米碳管與多層奈米碳管經摻氮後，其動力學電流於0.8 V (vs. RHE)下，分別為0.1658

、0.1073、0.2844與0.0502 mA，而未摻雜氮之物理缺陷石墨烯、化學缺陷石墨烯、單層奈米碳管與多層奈米碳管其動力學電流，分別為0.0409、0.0451、0.1342與0.0193 mA。相比較之下，發現參氮後奈米碳材其動力學電流皆有明顯提升的趨勢，其中以石墨氮鍵結為主之氮摻雜物理缺陷石墨烯為最，其動力學活性約可提升4倍之多，證實氮摻雜於奈米碳材確實對催化氧氣還原反應具有提升催化活性之能力，且以石墨氮鍵結為最具有提升活性之效益。