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利用磁控濺鍍在鋁箔上成長LiCoO2正極薄膜及電化學性質之研究

為了解決dq250壽命的問題，作者黃庭緯 這樣論述：

薄膜電池具有固態電池高安全性以及高能量密度等相關優勢，且由於各層都是以薄膜形式為主，因此可降低固態電池界面阻抗高等問題，可作為可撓式3C裝置或者是微機電裝置的供電來源。在正極材料當中，鋰鈷氧化物(LiCoO2, LCO)具有高理論電容量(140 mAh/g)、高工作電壓(〜4.2 V)以及循環穩定性高等優勢，因此適合作為薄膜電池的正極選擇。LiCoO2薄膜電池研究中，文獻探討製程參數對於LCO微結構的影響所得的結果較為不一；此外，發現基板為鋁時電容量較低，分析薄膜與基板間相互擴散可能為原因，然而幾乎沒有任何相關研究。因此，本研究將以磁控濺鍍成長LiCoO2薄膜，觀察製程參數對於薄膜微結構及電

池性能的影響，以及觀察基板與薄膜是否有相互擴散現象，並探討擴散現象對於電池性能影響，最後，運用TiN阻障層嘗試避免擴散現象發生。 本研究第一部份為磁控濺鍍參數對於LCO薄膜微結構的影響，從結果中可得藉由高濺鍍功率及基板升溫可先形成較穩定的LCO結晶相，並透過降低工作距離以增加薄膜中鋰離子含量進而降低鈷氧化物的生成。此外，發現Ar/O2氣體比例不同能夠影響LCO的結晶方向，當Ar/O2比例較低時，能夠使LCO從(003)方向轉變為(101)方向，此為較高電容量的結晶取向。最後，在此部分採用100W、濺鍍壓力10mtorr、Ar/O2為1/1，工作距離7cm及基板溫度250°C為最佳

的LCO成長條件。 研究第二部分為退火對於LCO薄膜影響，其結果可得退火氣氛會影響第二相的生成，並可推測LCO薄膜退火時微結構變化的過程；而較高溫及較長時間退火下可得最佳的LCO結晶性。最後以600°C、四小時並於大氣退火可得最佳的LCO結晶性，且可得到最高的電池電容量表現。在此部分也發現在高溫退火時有擴散現象發生，並由XPS、XRD、EDS分析可能形成LiAlO2和LiCo1-xAlxO2等第二相，為可能導致電容量相較於理論值較低的原因；但擴散現象卻對於貼合性部分有較好的幫助，進而提升長循環充放電下的庫倫效率。 研究第三部分為TiN阻障層影響，從結果可得TiN可完

全阻擋LCO與Al之間的相互擴散，且晶體分析上可發現Ti離子並不會擴散進入LCO中，且在電性測量上電阻率經過退火後幾乎無明顯差別，證明TiN可有阻障能力及維持良好的導電性，因此預期電性結果會有更好的表現。

以固相球磨法製備富鋰鋰鎳錳複合陰極材料及其電化學分析

為了解決dq250壽命的問題，作者莊雨倫 這樣論述：

本研究以固相球磨法(Solid state method)製備層狀富鋰鎳錳氧化物複合陰極材料Li-rich Li1.2Ni0.2Mn0.6O2 (簡稱LLNMO)，以檸檬酸(Citric Acid)作為螯合劑，並於表面進行AlPO4、Al2O3單層與雙層包覆，藉此改善富鋰鎳錳氧化物陰極材料的電化學性能。將合成的富鋰二元氧化物陰極材料以X光繞射光譜儀(X-ray diffraction)、X-ray螢光繞射光譜儀(X-Ray fluorescence, XRF)、顯微拉曼光譜儀(Micro-Raman)、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)、X光能量元素分析光譜儀(EDX)、高解析穿透式電子顯微儀(HR

-TEM)、X射線光電子光譜(XPS)進行物理與化學性質的檢測分析，並將此陰極材料製作成CR2032鈕扣型半電池，使用二極式充/放電設備，在充/放電電壓範圍2.0-4.8V之間以不同充/放電速率(0.1C~10C)下進行電性分析並測試其電化學特性。實驗結果顯示，在富鋰鎳錳氧化物表面包覆單層1%AlPO4及單層1%Al2O3有較佳的電性表現，依序進行雙層包覆之LLNMO-1%AlPO4-1%Al2O3陰極材料，其首次庫倫效率可提升至80.36%，在10C放電速率下之電性顯著提升至127.02 mAh g-1，常溫下，於0.1C/0.1C速率下經30次循環及1C/1C速率下經100次循環之放電電容

量維持率分別為89.66%及84.36%。將AlPO4與Al2O3雙層包覆陰極材料經過充放電循環測試後進行Post-moterm coin cell分析，由各項物化性分析探討過渡金屬溶出量、於不同溫度下經循環後Li1.2Ni0.2Mn0.6O2複合陰極材料克電容量維持率，電極老化之微結構轉變及表面型態變化差異。綜合各項實驗結果發現，適量的表面包覆改質，可以有效的提升首次庫倫效率、充放電電容量及循環壽命表現，但包覆改質只能避免陰極材料因電解液分解而迅速老化並延緩spinel-like雜相生成與SEI層增厚。