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以硫醇添加劑控制電鍍銅的動⼒學與微結構及其在鋰⾦屬電池負極的應⽤

為了解決c250雙門的問題，作者林浚丞 這樣論述：

本篇論文研究主旨是銅與鋰金屬的基礎電鍍行為，並以新穎的合成方法製備具特殊晶形的銅箔，與探討其在可充放電式鋰金屬中的應用。本論文的研究主題可分為三大方向：1. 硫醇類型添加劑對電鍍銅還原動力學的影響及其老化失效原因在新穎的半導體及印刷電路板銅製程中，以電鍍法將奈米或微米級的孔洞或溝槽填滿作為內連導線使用，已被廣泛應用於微型晶片及電路板的製程中。為使微奈米級填孔製程達到超級填充的電鍍成果，必須添加適當的有機添加劑以輔助電鍍銅的沉積，其中含硫醇官能基的物質時常被使用為鍍銅的光澤劑。為了提高填孔製程的操作穩定性，我們針對硫醇類添加劑對電鍍銅的基礎動力學影響進行研究，成果發現光澤劑對硫酸銅電鍍的還原機

制有著顯著影響。相對於僅含有銅離子、硫酸、氯離子與抑制劑的電解液中，其具備顯著的去極化能力，並能將銅離子還原的機制由類雙電子轉移、一步驟反應途徑轉為單電子轉移、兩步驟反應的途徑。但此去極化能力會在電鍍過程中逐步失效並喪失填孔能力，本研究亦對造成其老化的原因進行探討，並發現在陽極表面直接氧化是造成其裂解的最主要原因。而在不溶性陽極的電鍍體系中，挑選具低活性的混合金屬氧化物塗層，可有效延長硫醇添加劑的壽命，維持填孔電鍍的操作穩定性。2. 在直流電高速電鍍模式下以硫醇類型添加劑誘使奈米雙晶銅結構生成增強電鍍銅膜的物理性質，如機械強度、導電性、及抗電遷移能力等，是下一世代半導體電鍍製程的關鍵之一，而製

備具高密度奈米雙晶缺陷的銅被認為是一個有潛力的方向。然而，目前能誘使奈米雙晶銅的生長的電鍍條件中，多仰賴脈衝電鍍的模式，藉由調控適當的電流密度與電鍍週期來達成。因為有無可避免的停滯時間，以脈衝電鍍製備奈米雙晶銅的速率皆低於10奈米每秒，因此很難應用於商用電鍍的場域。本研究提出了一個新的方法，利用高濃度的硫醇類型添加劑，成功誘使高密度奈米雙晶銅生長，且其成長速率可高於150奈米每秒，可滿足許多商用電鍍製程所要求的成長速度。且應用電化學分析方法，探討高濃度硫醇添加劑對電鍍銅還原動力學的影響，發現二價銅與一價銅的反應速率被大幅提升，單位時間內吸附於陰極表面的一價銅核種大幅增加，使奈米雙晶銅成功在高速

直流電鍍的條件下被生成。3. 應用具單一晶面的奈米雙晶銅於可充電式鋰金屬電池的集電層由於可充電式鋰金屬電池具備高能量密度與極低還原電位的特質，其被認為是有潛力應用於下一世代鋰電池的設計中。在充電過程中，鋰離子會被電鍍至負極集電層上，並以鋰金屬的形式存在。銅箔是最常被使用的負極集電層，但當使用現今商用的電解液系統時，鋰金屬在銅箔表面的成長通常呈現晶枝狀且結構鬆散，循環效率低。因為商用銅箔通常為具多種晶相的材料，當鋰離子在此異質材料成核與成長時，其可能受到銅晶面的表面能量不同影響，造成局部的成核速度不均，進而加劇鋰晶枝生長的現象。本研究測試了實驗室自行合成，具單一(111)晶面的奈米雙晶銅箔，做為

鋰金屬電池的集電層，以改善晶面能差異可能對鋰金屬成長的負面影響。成果發現相較於商用多晶銅箔，鋰金屬在奈米雙晶銅箔上生長的結構更為緊實，且多以較大的橢圓形晶粒存在，大幅減少了鋰晶枝的生長。為驗證其在高電壓、無負極鋰電池中的效應，研究測試了奈米雙晶銅箔與鎳鈷錳酸鋰三元材料匹配的全電池。實驗成果亦證實，在操作電壓高達4.3伏特的情況下，奈米雙晶銅箔能有效提升電池的循環效率，減少無活性鋰金屬生成的比例，有效增加鋰金屬的應用效率。

以超臨界氬氣電鍍製作銅金屬薄膜及材料分析之研究

為了解決c250雙門的問題，作者何仁德 這樣論述：

本研究探討在高壓超臨界氬氣(sc-Ar)環境且無添加劑的狀態下進行銅金屬電鍍製程，所提出電鍍法之可行性及由參數調整判斷最好的電鍍品質。本研究進行依不同電鍍法形成之鍍膜性質分析，如表面形貌、表面粗糙度、鍍膜硬度、晶格結構及大小、微應變和內應力等機械性質；電流效率和電導率等電性質；以及腐蝕行為。為了比較電鍍效果，鍍膜也是由一般傳統電鍍和超臨界二氧化碳 (sc-CO2) 製成；sc-CO2 在超臨界電鍍領域是一種比較常見的溶液。另外，有開發一個應用於超臨界電鍍的超音波攪拌方法，並與其他所討論的電鍍方法結果進行比較。Sc-CO2電鍍法產生鍍膜晶粒最明顯的細化效果：根據 Hall-Petch 關係，此

效果會改善大部分的機械性質，但也會增加鍍膜的電阻值和殘留內應力。本研究所提出的sc-Ar電鍍技術產生了更溫和的晶粒細化效果；同時得到優於傳統電鍍的特性，如更快的電鍍速率和改善機械性質。另外，也得到優於sc-CO2 電鍍的優點，如較低的電阻值和殘留內應力。從參數分析得知，當使用我們的電鍍設備進行實驗，sc-Ar 需要的壓力比sc-CO2需要的壓力還高 (2500 psi vs. 2000 psi)。根據現有的文獻，當陰極上的擴散層和分散相之物理尺寸接近，晶粒細化的效果就更明顯，電鍍的品質亦更好。由於氬氣的凡得瓦半徑大於二氧化碳的凡得瓦半徑，因此sc-Ar應該需要較高的壓力才能接近於擴散層厚度以及

達到改善晶粒細化的效果。另外，sc-Ar製程最佳化溫度低於 sc-CO2 的最佳化溫度 (35°C vs. 50 °C)；我們認為是因為溫度會主動地改變鍍液的pH值和影響到氫析出反應 (hydrogen evolution reaction)，以及鍍液中的溶解物質流動性。使用的電流密度也會影響到電鍍法和氫析出反應。在本研究電流密度5 A/dm^2達到最高的電流效率 (~93%)，確定為最佳參數。此電鍍法產生最小之晶粒尺寸為~ 26 nm。最後，在sc-Ar電鍍法加入超音波(US)攪拌 (頻率：42 kHz，功率：15 W，功率密度：0.094 W/cm^3) 可有效的達到乳化效果，增加金屬離子

的流動性。此電鍍法可產生具有更細的晶粒，更密集的結構和更美觀的樣貌；得到最小的晶粒尺寸為~ 23 nm。此電鍍法製作鍍膜的機械性質和腐蝕行為優於一般傳統和靜態sc-Ar電鍍法。另外，經由超音波攪拌的清潔作用，超音波超臨界電鍍法的電流效率亦會提高。