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新穎鍺酸鹽團簇與超大環鈦鍺酸鹽之合成與結構研究

為了解決apex背景圖的問題，作者高振恆 這樣論述：

本論文主要探討新穎鍺六團簇結構與大環鈦鍺酸鹽結構的合成與性質研究。利用中溫中壓水熱合成法進行反應，在本研究中共合成出了四種結構，主要可以分成兩個部分，第一部分主要是以K1結構為主，第二部分則以鈦鍺酸鹽TiGe-20R、TiGe-30R和NiTiGe-20R三個結構為主。所有的化合物的結構，皆以單晶X光繞射儀收集數據，並以相應的軟體進行解析。除了探討合成條件與結構的關係外，本論文也對化合物進行性質上的鑑定。第一部分中，K1結構以Ge6圖簇作為建構單元，透過鍺氧四面體向外連接，形成二維層狀結構，在化合物K1中較特別的地方在於Ge6團簇裡的鍺八面體結構並非常見的以鍺氧所組成，而是在八面體中1,2-

DAP以氮端與鍺原子鍵結，所形成的GeON八面體。而在鍺酸鹽的領域中，也是第一次發現以六個鍺所形成的團簇，是目前的文獻搜索中，最小的團簇結構。第二部分為鈦鍺酸鹽結構，此部分總共有三個不同的結構，分別為TiGe-20R、TiGe-30R和NiTiGe-20R，在TiGe-30R結構中又可以將其分為L-TiGe-30R與R-TiGe-30R，而上述的三個結構都是以TGO團簇{Ti12Ge20X74} (X= O, OH )作為建構單元所形成，但在連接方式上三個結構有所不同，在TiGe-20R結構中是以鍺氧四面體做為架橋連接TGO團簇，TiGe-30R與NiTiGe-20R則是以TGO團簇相互連接，

而三個結構雖然連接方式不同，但都是三維結構。觀察三個化合物的合成條件，可以發現TiGe-30R與TiGe-20R的合成條件類似，差別在於反應物鍺鈦比例的不同，將鍺鈦比由4:1升高至6:1，則可以將結構由TiGe-30R轉變為TiGe-20R，此現象可透過兩者結構上的差異，進行討論；TiGe-30R與NiTiGe-20R兩化合物的條件差別在於，鎳錯合物的添加，若添加了鎳錯合物，結構中則會因為鎳錯合物的加入，導致團簇的連接方式改變，由原先的擁有三十員環孔道的TiGe-30R，變成二十員環的NiTiGe-20R。文獻中曾提到，鍺酸鹽結構在水中穩定性不佳，在此也對TiGe-30R與TiGe-20R兩結

構進行研究，在研究中發現，將兩者浸泡在水中十天，結構仍保持穩定，透過粉末X光繞射儀的鑑定，在圖譜中依然可以清晰看見結構的訊號，推測可能因為孔洞中含有大量的有機模板，造成水無法接觸到鍺氧鍵，而產生較佳的水穩定性。在熱穩定性方面，經過TGA與EA兩儀器的分析與推測，大致了解了結構內部的有機模板數量，而通過觀察TGA的圖譜，發現有機模板完全離去的溫度，與in-situ變溫粉末X光繞射圖譜所看見的結構瓦解溫度大致一致，以此了解化合物的極限溫度。綜上所述，本研究成功合成出具新穎性Ge6團簇的K1結構與鈦鍺酸鹽結構，發現K1結構在文獻中少見的以有機胺鍵結在鍺元素上，形成GeON八面體的結構，且歸類出文獻中

尚未發現的Ge6團簇；在鈦鍺酸鹽中，通過合成條件的控制，合成出一系列以TGO團簇作為建構單元的結構，在性質鑑定上，因為孔洞中占滿了有機模板，使得水穩定性的增加。