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反相滯留模型之建構與微胞液相層析滯留機制之研究

為了解決Bobe 解 限 速的問題，作者郭哲宏 這樣論述：

在製藥業中液相層析為主要分離混合物的技術，而設計液相層析製程需要許多參數的設定，像是系統中的固定相、移動相、溫度和移動相流速等操作條件，然而過去數十年來並沒有方法去獲得的操作條件，因此製藥業尋找參數設定的方法大多為試誤法，因此液相層析系統的製程設計成本極高。為了要瞭解溶質於層析系統中的滯留機制，有許多學者使用理論的方式去建構模型以研究溶質於層析系統中的滯留時間與溶劑組成的關係，所建構的模型即為滯留模型(Retention model)，然而所建構的模型都大部分只適用於正相的系統，因為相較於正相的層析系統，反相的系統中水會於溶質之間會發生水合作用，因此溶質於反相層析系統中的滯留行為相對於正相系

統複雜。而數十年來LSS (Linear solvent strength)滯留模型被廣泛使用在反相的層析系統中，然而LSS滯留模型為經驗式的模型，此外LSS滯留模型的實際上能被使用的系統限制多，因此本論文其中一個目標為使用平衡常數理論的方式去建構官能基溶質於反相層析系統的滯留模型。所建構的模型的系統中的固定相為C18；移動相為水與添加劑乙腈混合的溶劑；選用的溶質有丙酮、苯乙酮、苯甲醇、甲基第三丁基醚、苯甲醛、苯、萘、叔丁醇和四氫呋喃。為了驗證所建構的滯留模型的準確性，本論文使用 pulse實驗和frontal實驗取得實驗數據去驗證模型的準確性，pulse實驗可以獲得不同溶質在不同添加劑濃度下

的滯留係數；frontal實驗則是可以用於求得添加劑於水中的吸附曲線。在獲得足夠的實驗數據後，使用所推導的滯留模型進行變數分析並將獲得的數據進行擬合，擬合的結果相當佳，在不同變數分析下所得的滯留模型都能有效的描述溶質於系統中的滯留行為，本論文所推導的滯留模型在液相層析系統中是非常具有意義的，因為此滯留模型是第一個在反相層析系統中使用理論的所發展的模型， 本論文研究另一個主題為溶質於微胞液相層析系統的滯留機制，微胞液相層析系統屬於反相層析系統中的一種，與一般層析系統中不同的是，當系統中界面活性劑濃度高於臨界微胞濃度時，微胞液相層析系統會存在三相，分別為固定相、移動相和微胞相，也因此當溶質於微胞

液相層析系統時的滯留機制會受到三相之間交互作用的影響，而當系統中界面活性劑濃度低於臨界微胞濃度時，雖然系統中無微胞相的存在，但界面活性劑於系統中的作用類似於添加劑的作用，隨著系統中界面活性劑單體濃度上升，溶質於系統中的滯留時間會縮短。本論文研究溶質與微胞之間機制的工具主要分為三個，分別為HPLC、UV和DLS。在HPLC實驗中經由pulse實驗可獲得不同溶質於不同界面活性劑濃度下的滯留行為的數據，在獲得足夠數據後可使用Foley滯留模型將數據進行擬合，將擬合的數據經由處理後即可獲得溶質於微胞液相層析系統與三相之間的平衡常數。經由DLS實驗可量測溶質於不同界面活性劑濃度下所形成微胞的粒徑，因此經

由實驗可比較不同溶質於不同界面活性劑的系統中所形成的微胞粒徑的差異，此外也可觀察不同溶質於不同界面活性劑的系統下對單體微胞化現象的影響。UV實驗則主要是欲觀察溶質於臨界微胞濃度前後的圖譜是否有變化情況發生，藉由觀察溶質於不同界面活性劑濃度下的圖譜，有助於了解溶質在不同的界面活性劑濃度下於系統中的鍵結機制變化。經由DLS和UV的實驗有助於了解微胞相與溶質之間的作用，在對微胞與溶質之間作用有一定程度了解後，則進一步可以過MLC實驗獲得的數據討論溶質於三相之中的關係。